浙江2013年7月自考03053中药制剂分析真题及答案

        注：不同省份、不同专业的自考试题及答案，只要课程代码和课程名称相同，都可参考使用。
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课程代码：03053

　　本试卷分A、B卷，使用1997年版本教材的考生请做A卷，并将答题纸上卷别“A”涂黑；使用2007年版本教材的考生请做B卷，并将答题纸上卷别“B”涂黑。不涂或全涂，均以B卷记分。请考生按规定用笔将所有试题的答案涂、写在答题纸上。

　　
        A卷

　　选择题部分

　　
        注意事项：

　　1.答题前，考生务必将自己的考试课程名称、姓名、准考证号用黑色字迹的签字笔或钢笔填写在答题纸规定的位置上。

　　2.每小题选出答案后，用2B铅笔把答题纸上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。不能答在试题卷上。

　　
        一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分)

　　在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。

　　1.朱砂的鉴别常采用

　　A.化学法B.升华法

　　C.光谱法D.色谱法

　　2.散剂由于含有原药材粉末，所以可以采用________来定性鉴别。

　　A.显微鉴别法B.升华法

　　C.光谱法D.色谱法

　　3.中药制剂定性鉴别的目的是检定制剂的真伪，为了避免结果出现假阴性和假阳性，常采用

　　A.对照品对照B.药材对照

　　C.提取物对照D.阴阳对照

　　4.薄层扫描法定量分析中，点样时供试品溶液与对照品溶液应________，以减少薄层板厚薄不匀带来的影响。

　　A.与薄层板边缘离开一定距离B.点在同一薄层板上

　　C.交叉点样D.距薄层板底边1cm左右

　　5.中药制剂中杂质主要来自________和贮存过程。

　　A.药材B.生产过程

　　C.炮制过程D.提取溶剂

　　6.对中药制剂含量测定方法作方法学考察时，回收率应在________范围之内。

　　A.99.8%~100.2%B.98%~102%

　　C.95%~105%D.90%~110%

　　7.取牛黄解毒丸进行微量升华，先得白色升华物，继得黄色升华物。置显微镜下观察：黄色升华物呈黄色针状结晶或羽状结晶，遇碱显红色，遇酸变为黄色，此为鉴别牛黄解毒丸中的

　　A.黄芩B.牛黄

　　C.冰片D.大黄

　　8.重金属检查法中，适用于重金属限量低（2~5μg）的供试品的方法是

　　A.第一法B.第二法

　　C.第三法D.第四法

　　9.混合碱液比色法测定蒽醌类化合物时，常用的对照品是

　　A.1，8-二羟基蒽醌B.丹参酮b

　　C.蕃泻苷A D.大黄素

　　10.中药注射液中若含有遇酸所产生沉淀的成分如黄芩苷、蒽醌类等成分，做蛋白质检查时，可用

　　A.30%磺基水杨酸试液B.硫代乙酰胺溶液

　　C.四苯硼酸钠溶液D.鞣酸

　　11.砷盐检查法中加入KI的目的是

　　A.除H2S B.将五价砷还原为三价砷

　　C.使砷斑清晰D.在锌粒表面形成合金

　　12.粉末状样品的取样方法可用

　　A.摇匀取样法B.圆锥四分法

　　C.稀释法D.分层取样法

　　13.在中药制剂的薄层鉴别中，一般在常规薄层板上原点的点样直径不大于

　　A.1mm B.3mm

　　C.5mm D.7mm

　　14.熊胆汁酸中主要成分是

　　A.熊去氧胆酸B.胆酸

　　C.牛磺熊去氧胆酸D.牛磺鹅去氧胆酸

　　15.在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是

　　A.点样量过大

　　B.混合展开剂配比不合适

　　C.展开剂不纯

　　D.混合展开剂中易挥发、弱极性溶剂在板的两边更易挥发

　　二、多项选择题(本大题共5小题，每小题2分，共10分)

　　在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂、少涂或未涂均无分。

　　16.生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有

　　A.反应时间B.反应介质的pH值

　　C.反应温度D.生物碱与酸性染料结合的能力

　　E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力

　　17.中药中黄酮苷成分的提取可用

　　A.甲醇回流提取B.氯仿回流提取

　　C.甲醇-水回流提取D.甲醇-水超声提取

　　E.氯仿超声提取

　　18.口服液质量检查的项目为

　　A.相对密度B.pH值

　　C.装量差异D.重量差异

　　E.崩解时限

　　19.中药制剂的鉴别包括

　　A.性状鉴别B.显微鉴别

　　C.理化鉴别D.杂质检查

　　E.生物鉴别

　　20.下列属于方法学考察应包括的项目有

　　A.提取条件的确定B.净化分离方法的选定

　　C.测定条件的选择D.空白试验条件的选择

　　E.精密度试验

　　非选择题部分

　　注意事项：

　　用黑色字迹的签字笔或钢笔将答案写在答题纸上，不能答在试题卷上。

　　三、填空题(本大题共10小题，每空1分，共20分)

　　21.粉末状样品的取样方法可用________和混匀后称取法；液体样品的取样方法常用________法。

　　22.中国药典重金属检查第四法又称为________法，该法的显色剂是________。

　　23.常用于提取总蒽醌的溶剂是________，常用于提取游离蒽醌的溶剂是________。

　　24.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的________与________的关系遵循Kubelka-Munk定律。

　　25.影响薄层色谱分析主要因素有吸附剂的质量、________、________、温度和相对湿度、________、扫描参数和扫描方式。

　　26.药品应具有安全、有效、________、________的特性。

　　27.中药注射剂pH值的规定范围，一般应在________之间，同一品种pH值差异范围不超过________。

　　28.以HPLC法测定黄芪甲苷单体含量时，可以采用________为检测器；以HPLC法测定甘草酸单体含量时，可以采用________为检测器。

　　29.中国药典收载的水分测定方法有：烘干法、________、减压干燥法和________。

　　30.在牙痛一粒丸的定性鉴别中：取本品约0.1g，研细，加氯仿5mL，浸泡1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，再滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色，此为鉴别处方中的________。

　　四、问答题（本大题共3小题，第31题5分，第32题10分，第33题15分，共30分）

　　31.薄层色谱鉴别含氧挥发油时常用的展开剂和显色剂。

　　32.二陈丸中橙皮苷的鉴别：取本品5g，加甲醇30mL，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5mL，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（100∶17∶13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　(1)简述二次展开的意义和操作注意事项。

　　(2)简述喷以三氯化铝试液的作用和反应机理。（10分）

　　33.万氏牛黄清心丸

　　［处方］牛黄10g朱砂60g黄连200g黄芩120g栀子120g郁金80g

　　［制法］以上六味，除牛黄外，朱砂水飞或粉碎成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100-200g制成大蜜丸，即得。

　　［方药分析］本方来源于明《痘疹世医》心法，本方为清心开窍剂，主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。

　　方中牛黄，清心解毒，豁痰开窍为君药；黄连、黄芩、栀子清热泻火，为臣药；朱砂清心，重镇安神，郁金行气开窍共为佐使药，合用以奏透邪泻热，开窍安神之效。

　　根据以上信息，试简述万氏牛黄清心丸的鉴别、检查和含量测定内容与方法。（15分）

　　五、计算题（本大题10分）

　　34.三妙丸中薄层扫描法测定盐酸小檗碱含量方法如下（中国药典2000年版一部353页）：取本品粉末1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1—2小时，滤去乙醚液，残渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至提取液无色，将提取液（必要时适当浓缩）转移至50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密称取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，精密吸取供试品溶液1μL、对照品溶液1μL和3μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。照薄层色谱法进行荧光扫描，激发波长365nm，测量供试品吸收度积分值和对照品吸收度积分值，计算，即得。

　　已知取样量为1.5312g,样品含水量为9.56%，测得供试品中盐酸小檗碱斑点吸收度积分值平均为3627851，1μL盐酸小檗碱对照品斑点吸收度积分值平均为2236576，3μL盐酸小檗碱对照品斑点吸收度积分值平均为4276851，计算三妙丸干燥品中盐酸小檗碱含量。

　　B卷

　　选择题部分

　　注意事项：

　　1.答题前，考生务必将自己的考试课程名称、姓名、准考证号用黑色字迹的签字笔或钢笔填写在答题纸规定的位置上。

　　2.每小题选出答案后，用2B铅笔把答题纸上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。不能答在试题卷上。

　　一、单项选择题(本大题共20小题，每小题2分，共40分)

　　在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其选出并将“答题纸”的相应代码涂黑。错涂、多涂或未涂均无分。

　　1.取样的原则是

　　A.具有一定的数量B.均匀合理

　　C.在效期内取样D.不能被污染

　　2.对于重金属限量在2-5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是

　　A.第一法B.第二法

　　C.第三法D.第四法

　　3.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是

　　A.冷浸法B.回流提取法

　　C.超声提取法D.连续回流提取法

　　4.采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要

　　A.进样量B.流速

　　C.pH值D.柱温

　　5.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是

　　A.盐酸-镁粉B.盐酸

　　C.三氯化铝或硝酸铝D.醋酸钠

　　6.大多数挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物

　　A.浓硝酸B.高氯酸

　　C.浓硫酸D.氢碘酸

　　7.在含量测定方法建立过程中，以回收率估计方法的

　　A.重复性B.灵敏度

　　C.准确度D.选择性

　　8.当中药制剂中有效成分大致清楚，成分类别清楚时，测定成分选择原则的内容的是

　　A.有效成分B.毒性成分

　　C.易损成分D.总成分

　　9.复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷含量测定，采用D101大孔树脂净化是除去哪类物质

　　A.有机酸B.皂苷C.多糖D.黄酮

　　10.中药制剂的显微鉴别最适用于

　　A.用水煎法制成制剂的鉴别B.用药材提取物制成制剂的鉴别

　　C.用蒸馏法制成制剂的鉴别D.含有原生药粉的制剂的鉴别

　　11.在银翘解毒片的显微鉴别中，花粉粒黄色，类球形，有三孔沟，表面具细蜜短刺及圆粒状雕纹，为哪味药的特征？

　　A.桔梗B.金银花

　　C.连翘D.甘草

　　12.在牙痛一粒丸的定性鉴别中：取本品研细，加盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失，为鉴别方中哪味药材的反应？

　　A.胆矾B.朱砂

　　C.雄黄D.密陀僧

　　13.芒硝药材水份测定选用

　　A.烘干法B.减压干燥法

　　C.甲苯法D.蒸馏法

　　14.在杂质检查中，能用于定量测定的方法是

　　A.重金属检查第一法B.重金属检查第四法

　　C.砷盐检查古蔡法D.砷盐检查Ag-DDC法

　　15.比色法测定蒽醌类成分含量时，常用的碱为

　　A.Na2CO3 B.NaOH

　　C.Ca(OH)2 D.NaOH-NH4OH

　　16.采用比色法测定游离蒽醌和结合蒽醌的含量时，常用的对照品是

　　A.大黄素B.丹参素

　　C.紫草素D.1，8-二羟基蒽醌

　　17.进行总固体量检查的剂型是

　　A.酒剂B.糖浆剂

　　C.口服液D.合剂

　　18.质量标准的方法学考察，重复性试验RSD一般要求低于

　　A.0.2%B.0.5%

　　C.2%D.5%

　　19.用重量法进行生物碱成分分析时可选用的试剂是

　　A.异羟肟酸铁试剂B.改良碘化铋钾试剂

　　C.茚三酮试剂D.硅钨酸试剂

　　20.气相色谱法适用于测定中药制剂中的

　　A.含量高的主成分B.挥发性成分

　　C.脂溶性成分D.水溶性成分

　　非选择题部分

　　注意事项：

　　用黑色字迹的签字笔或钢笔将答案写在答题纸上，不能答在试题卷上。

　　二、填空题(本大题共5小题，每空1分，共10分)

　　21.中药制剂分析的对象应该是制剂组方中起主要作用的________、________或影响疗效的化学成分。

　　22.应用高效液相色谱法进行中药制剂分析时，定性依据是________；定量依据是________。

　　23.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是________、________和有机溶剂。

　　24.中药制剂含量测定时，药味的选择一般是按________的中医组方原理，首选________、贵重药和剧毒药。

　　25.中药注射剂蛋白质检查时，一般取中药注射剂1mL，加新鲜配制的30%________试液1mL，混合，放置5分钟，不得出现浑浊；如药液中含有黄芩素或蒽醌等，则改用________试液检查。

　　三、名词解释（本大题共3小题，共10分）

　　26.特殊杂质（3分）

　　27.相对密度（3分）

　　28.盐酸-镁粉反应（4分）

　　四、问答题（本大题共4小题，第29题8分，第30、31题每题6分，第32题10分，共30分）

　　29.简述气相色谱法分析时载气的选择。

　　30.为建立补肾颗粒剂中淫羊藿甙的含量测定方法（HPLC法），现已经进行了样品提取条件的选择、分离纯化方法考察、测定条件的选择(即λmax的选择)、精密度实验、线性关系考察、重现性实验、检测灵敏度和检测下限试验等项方法学考察。如果要进一步完善这一方法，你认为还应进行哪些项目的考察?简要说明每一考察项目的操作方法及目的。

　　31.在中药制剂黄酮类单体成分的HPLC分析中，试论述如何根据其结构特征和理化性质确定分析条件和方法。

　　32.芪甘颗粒主要由黄芪、甘草、白术、白芨和吴茱萸等经水煎醇沉工艺制成，其中黄芪是君药，请简述用HPLC法测定黄芪甲苷含量的要点。

　　五、计算题（本大题10分）

　　33.地奥心血康中重金属检查：取地奥心血康样品适量，照炽灼残渣检查法(《中国药典》2010年版附录ⅣJ)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查(《中国药典》2010年版第一部附录ⅣE第二法)，如果标准铅溶液(10μg／mL)取用量为2mL，重金属限量为20ppm，则应取地奥心血康样品多少克？
 

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